LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀

第1章   LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀產品概述

非常感謝你們選購LYGC9000PLUS氣相色譜儀,使用前請認真閱讀使用說明書!

氣相色譜儀采用7寸彩色觸摸屏設計；該儀器吸收了國內外同類產品的先進技術，通過觸摸設定各種參數，機內具有掉電保護、超溫保護、“0℃" 保護、斷氣保護、電子自動點火等功能。具有穩定可靠的性能、簡潔合理的結構、簡單方便的操作、擴展能力及強等優點，具有獨特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD），FID檢測器配合轉化爐能對微量一氧化碳、二氧化碳的分析。

氣相色譜儀用于檢測變壓器油、互感器油中溶解氣體組分含量，包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。符合《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》（GB/T17623）中規定。

7寸彩色觸摸屏中文顯示、全微機化操作  采用中文顯示，同時顯示5-9行，四路溫控、壓力/流量可同時監視，方便觀看多路控制參數。并實現對各溫區溫度數字設定與控制、檢測器控制、流量顯示、超溫保護等許多功能單鍵操作。

一針進樣雙檢測器氣路流程，既達到二針進樣的分離效果和靈敏度，又具有一次進樣全分析操作的方便之處。可測量絕緣油溶解氣體中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2七種組分分析（可選配9組分分析）。

性能很好的TCD和雙FID三檢測器，并配備高效率的轉化爐，使分析結果的靈敏度高，烴類很小檢測靈敏度可達0.06μL/L。

儀器具備智能載氣壓力和流量監測功能，當壓力或流量超出預設范圍，微機控制系統會自動斷開橋流，從而保護熱導檢測器不被燒壞。

采用進口電子壓力/流量計，可精準顯示載氣壓力等，提高載氣的控制精度，保證了分析結果的準確性與良好的重現性。

采用智能微機控制系統，保證了四路溫控精度優于±0.1℃。

在電源突然斷電或瞬間干擾下，微機系統可將控制參數自動保存，干擾過后自動恢復正常運行，使儀器在無人看管下可靠運行。

當控溫鉑電阻短路（或開路），溫度超過設定保護值時，微機系統會斷開加熱開關保護儀器，并顯示故障部位和故障類型。

儀器出廠前經過充分的老化測試，各項參數已設置完成，用戶在每次試驗時只需進行簡單的開關機操作即可，使用極為簡便。

采用智能啟動技術，與以往的遙控按鈕式啟動操作相比，操作更加方便，使用更加快捷，保留時間計算更加精準。

自動追蹤點火裝置，可實現FID程控自動延時點火，與以往的點火方式相比，一次點火成功率更高。

四個溫度控制部件：柱箱、熱導、氫焰、轉化爐。

柱箱溫度控制：

控溫范圍：室溫以上8℃～350℃ （以1℃增量任意設置）

溫控精度：±0.1℃（環境溫度變化10℃或電源變化10％）

溫度梯度：≤1％（溫度范圍50℃～100℃）

熱導溫度控制：

控溫范圍：室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設置）

溫控精度：±0.1℃

氫焰溫度控制：

室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設置）

溫控精度：±0.1℃

轉化爐溫度控制：

室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設置）

溫控精度：±0.1℃

靈敏度與檢測限：

熱導檢測器（TCD)：≥5000mV·mL/mg(CH4)

氫火焰離子化檢測器(FID)：≤50pg/s(CH4)

檢測器穩定性：

熱導基線漂移：≤0.15 mV/30min

熱導基線噪聲：≤20mV

氫焰基線漂移：≤10pA/30min

氫焰基線噪聲：≤1pA

儀器尺寸及重量：

主機尺寸：495（寬）× 535（高）× 480（深）

重    量：約55kg

儀器可選外圍設備及附件：

1、記錄器：

專用色譜數據工作站（需配電腦）

2、氣  源:

氮氣鋼瓶及減壓器（99.99%以上純度氮氣）；

氫氣鋼瓶及減壓器（99.99%以上純度氫氣）或氫氣發生器；

空氣鋼瓶及減壓器（干燥無油）或空氣發生器；

安裝前的準備工作：

1、安裝前的準備

(1)工作室與工作臺：工作室周圍不應有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電火花干擾，保持室內空氣干燥并通風良好。工作臺面應水平、穩固，不得有強烈振動。

(2)電源：儀器用220V，50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率應大于2KW，電源電壓應穩定，否則應加3KW以上的調壓器，電源接線盒應接觸可靠。

(3)地線：為保證儀器性能及人身保障，儀器必須和大地可靠相連。埋設地線建議用銅網或銅板埋入一米深以下的濕土中，不允許用電源中線代替地線，不允許接在自來水管或暖氣片上。

(4)氣源與氣路管道:本儀器對三種氣源所需壓力：氮氣0.4Mpa，氫氣0.3MPa，空氣0.3MPa，須使用高純氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶，應先熟悉高壓鋼瓶的資料，再動手操作，氣瓶應放置牢靠。

2、開箱檢查，按裝箱單清點儀器及附件。

第2章 LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀整機結構及安裝

一、 整機結構：

氣相色譜儀是由色譜主機、專用色譜數據工作站、氣源（發生器或鋼瓶氣）組成（附下圖）。

1、色譜主機結構

主機由三部分組成：左邊為為主機、上面為柱室、檢測器、轉化爐部分，右邊為微機溫控制單元（附下圖）。

（1）氣路部分：氮氣由穩壓/穩流控制調節，顯示穩壓/穩流出口壓力，穩流前均有穩壓，穩壓出廠前已定值，用戶不用調節；

（2）載氣，氫氣，空氣可根據使用要求調節，采用了氣阻器及壓力表顯示方式。（附下圖）。

(3)柱室：大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由渦輪風扇，電爐絲，鉑熱電阻，不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機，運行平穩震動小。

(4)檢測器布局：本儀器柱室、氫焰檢測器、熱導檢測器及轉化爐均獨立控溫，柱室正上方為進樣口，左邊為熱導檢測器，右邊為氫焰檢測器，氫焰檢測器后面為轉化爐。

二、整機安裝：

1、用萬用表電阻檔測量儀器的絕緣，即測量主機電源插頭對機殼絕緣都要大于20MΩ。

2、氣路安裝：將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用附件箱的氣路管，連接在儀器進氣接頭上，連接后將接頭用肥皂水嚴格試漏，確保不漏氣，再進行下一步操作。使用氫氣時一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序！)

3、連接地線：主機接地端、電腦主機的金屬部分連接在一起，然后與大地線牢固相連，應確保接地良好。

4、需要安裝凈化器（選購）時，將活化好的5A分子篩裝入凈化器，連接之前應嚴格試漏。使用時應先通一下氣流，將5A分子篩的粉末吹出，防止進入氣路損壞閥件。若發現兩頭堵塞不住，應重新堵好。使用一段時間，應將分子篩倒出，放在干凈的馬夫爐內，在420℃溫度下活化24小時，然后冷卻到室溫時，迅速裝入凈化器，兩頭堵好再使用。

第三章  LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀微機控制系統及操作

LYGC9000PLUS氣相色譜儀的微機控制系統采用高集成電路結構，一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉換、單片機系統。到各執行部件用排線連接，有利于系統的穩定、安裝及檢修。系統采用了先進的軟、硬件技術，因而性能穩定可靠，抗干擾性能很好。

微機控制器對色譜柱室、氫焰、熱導及轉化爐熱導檢測器的溫度進行高精度控制。實現了斷氣、超溫、“0℃"保護并顯示故障原因；實現了氫焰放大器的靈敏度和熱導控制器的橋電流設定；實現了所有參數的斷電記憶；實現了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調零功能。真正實現了微機智能化。

一、彩色觸摸屏操作:

打開儀器電源開關，進入溫控界面，點擊菜單鍵，進入工況界面，再點擊菜單鍵進入設定界面，共3個界面循環顯示。

1.設置界面：（下圖）

參數設置：在當前界面下連續按（↑）鍵十次（按鍵聲音長鳴），可輸入要設定的數值，按（↑）（↓）鍵選擇相應的位置。

2.溫控界面：（下圖）

溫控界面：設置參數完畢后可點擊（菜單→）鍵進入此界面；

（運行）鍵：點擊后系統會按照預設值的參數進行加熱；

（停止）鍵：點擊后系統會進入關閉狀態并降溫；

（分析）鍵：在系統穩定后點擊會進入分析狀態；

（點火）鍵：備用點火按鍵；

（橋流）鍵：備用橋流開關按鍵；

設置溫度和實際溫度相符時，狀態燈：綠燈；后才可做實驗。

3.工況界面：（下圖）

工況界面：設置參數完畢后可點擊（菜單→）鍵進入此界面；

（運行）鍵：點擊后系統會按照預設值的參數進行加熱；

（停止）鍵：點擊后系統會進入關閉狀態并降溫；

（分析）鍵：在系統穩定后點擊會進入分析狀態；

（點火）鍵：備用點火按鍵；

（橋流）鍵：備用橋流開關按鍵；

注意壓力狀態，達到要設置的壓力后才可運行儀器，否則會照成儀器損壞；

一般壓力范圍：載氣=100kpa，氫氣1=50kpa，氫氣2=50kpa，空氣=50kpa；

二、儀器面板上共有5個指示燈，各指示燈意義：

1.加熱燈：此燈亮表示處于加熱運行狀態。

2.恒溫燈：當已設定每路實時溫度，均處于相應設定溫度的±0.5℃以內時，恒燈亮。（當某一路設定溫度為0℃時，認為該路已恒溫）。

3.報警燈：當任一路實際溫度超過相應設定溫度（設定不為0℃）15℃以上或載氣壓力太低等故障時切斷加熱電源停止加熱，報警燈亮并蜂鳴器報警提示，顯示器同時顯示故障原因。

4.橋流燈：此燈亮表示熱導檢測器橋流已打開。

5.分析燈：此燈亮表示儀器處于分析階段。

三、恒溫操作：

在設定完各點溫度值以后，按（運行）鍵即可(同時加熱燈亮)，各路都恒溫后，恒溫燈亮。當檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時，報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。

當檢測到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設定溫度的15℃以上時，報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。

當檢測到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時，報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。

四、注意:

當載氣沒有打開或載氣壓力太低時，或者儀器運行期間出現斷氣時，或者4室（柱室、氫焰檢測室、熱導檢測室、轉化爐室）溫度同時出現相同故障和不同故障時，此時報警燈閃爍，蜂鳴器斷續蜂鳴提示，并切斷加熱電源，關閉熱導橋電流。

柱室溫度采用了跟蹤升溫設計，即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測器，熱導檢測器、轉化室不要升溫時，一定要把該點的設定溫度設為0℃，否則柱室溫度升不到設定溫度！

在升溫過程中，有可能造成恒溫燈短時點亮，只有各室溫度穩定后，恒溫燈才一直亮著，才可以進行分析。

五、停止加熱：

按停止鍵，停止加熱，所有指示燈熄滅，切斷熱導橋流，分析時間程序停止運行，

但保留所有設定參數。

全自動進樣氣相色譜儀成套裝置具有掉電參數保護功能，溫度參數、檢測器參數一旦確認后，不受關機掉電影響，下次開機后，只須按運行鍵即可。

第四章  LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀熱導池檢測器的使用及注意事項

熱導池檢測器采用半擴散式結構，四臂100歐姆錸鎢絲，恒流源供電，內置前置放大。

一、熱導檢測器的氣路流程：

二、使用注意事項：

1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護功能，既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫，熱導橋流也無法打開，即保護了色譜柱也保護了TCD的錸鎢絲不被燒壞（國內開創）。

2、載氣中應無腐蝕性物質，注意氣路凈化。

3、使用前，應先通載氣10～30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。

4、不能用氣體直接吹熱導檢測器，或有較大的氣體流沖擊。

5、不允許有強烈機械震動。

6、不能將TCD處于風口處；TCD放空口應用管道接到室外，出氣管應注意固定，防止風吹擺動，影響基線。

7、如果停機，應先關電源，等到熱導檢測器溫度降至80℃以下時，再關氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。

8、在靈敏度足夠情況下，應降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩定性，增加TCD使用壽命。

9、做完高溫分析后，需拆柱時，一定要等柱室溫度和熱導檢測器溫度降到80℃以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。

10、TCD的氣體流速測量應在檢測器的放空處，用皂泡流量計測量，一般氣體流速在50m1／min時，靈敏度較佳。

11、使用不同載氣時，不同溫度下，橋電流允許值如下：

三、使用方法：

1、先通載氣：調節兩個載氣支路上穩流閥，使熱導放空處流速一致。

2、打開電源開關，選擇合適的橋流(見第三章)。

3、設定柱室，及熱導溫度(見第三章)，啟動加熱。

4、待恒溫后(恒溫燈亮)，打開記錄儀（色譜工作站），將基線調至0.5mV處，待基線穩定后進行分析。

5、靈敏度及穩定性測試

測試條件：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔體，60－80目，柱長2米，不銹鋼柱；柱溫100℃，汽化100℃，熱導檢測器100℃；橋流175mA，樣品苯，進樣量0.3ul。

①穩定性：

色譜工作站置于適當量程，175mA橋流時，基線漂移≤0.15mv/h

②靈敏度：

H•W1/2: 實測峰面積(mv·s)

FC:  載氣流速(ml/min)

W: 進樣量(mg)

例如：色譜工作站測量面積為920mv·s，柱后流速50ml/min，進樣0.3ul，苯比重0.88。

第五章 LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀氫焰檢測器的使用及注意事項

一、氫焰檢測器：

有機物在氫火焰中燃燒產生離子，用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過微電流放大器放大，即可得到相應物質的色譜圖。

二、氫焰檢測器的氣路流程：

三、使用注意事項:

1、填充柱操作時，應將毛細柱的柱頭壓調節閥關閉。

2、嚴格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2（99.99%以上）

3、儀器必須良好接地。

4、三種氣體流量需要定值，方法如下：

(1)載氣：氮氣減壓閥開至0.35MPa，把穩流閥全打開，調節穩壓閥看壓力表指示應在0.25MPa， 然后根據需要調節穩流閥。

(2)氫氣氣路：減壓閥開至0.25MPa，調節穩壓閥看壓力表指示應在0～0.2MPa 間變化，然后根據需要調節穩壓閥。

(3)空氣氣路：減壓閥開至0.35MPa，調節穩壓閥看壓力表指示應在0～0.2MPa之間變化，然后根據需要調節穩壓閥。

(4)載氣氣路在出廠時已調好，用戶一般不用動。

5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時調節到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力～流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9，H2流速和空氣流速比值一般為1:10，靈敏度較佳，基流很少。流過噴嘴的總流速不應超過100m1/min。

6、氫焰檢測器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃～40℃，以防止樣品在檢測器中冷凝。

7、使用氫焰時，嚴禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目打開氫氣，這樣會造成爐堂充滿氫氣，一旦開機升溫就會引起爆炸！

四、使用方法：

1、利用各自的穩流閥或穩壓閥，將N2、H2、空氣調至所需流速。

一般選用N2 25～60ml/min，H2：25～50ml/min，空氣：300～400ml/min。

2、打開電源開關，選擇合適靈敏度檔位，設置柱室，及氫焰檢測室溫度，啟動加熱。

3、待氫焰檢測器溫度達到其設定溫度并一段時間后自動啟動點火，也可任意時間手動點火，聽到輕輕的“啪"點火聲說明點著了。點火后，基線偏離，用儀器面板上的電位器將基線調至0.5mV處，待基線穩定后進行分析。在氫焰檢測器實際溫度較低時盡量不要點火，以免氫焰檢測器積水而產生噪音。

4、FID的敏感度及穩定性測試。

例：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔體，60－80目，柱長2米，不銹鋼柱；樣品0.05％，苯/二硫化碳；柱溫80℃，汽化室120℃，FID檢測室120℃；載氣(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空氣：350ml/min；放大器靈敏度為3；進樣量0.3ul。

①穩定性：

在基線穩定情況下，基線漂移≤5×10-12A/h     基線噪音：≤5×10-13A

②敏感度計算公式：

實測噪音：N（mv），  苯的進樣量：W（g）

實測峰面積：H•W1/2峰高（mv）*苯的半峰寬（S）

若實測峰面積：H•W1/2=280.89mv·s， 噪音：N=0.02mv。

則：

第六章 故障及維修

一、氫火焰離子化檢測器故障及維修

1、正常現象：

在未點火之前，放大器在很高靈敏度檔基線穩定，可以用FID調零鍵將記錄儀指針調至零處，點火后，若兩支氣路流速一致，柱老化一致，裝填一致，記錄儀指針有偏離，偏離小于1mV，可用 FID調零鍵調回，基線穩定。進樣后出峰。

2、故障現象：

A、未點火前，放大器無法調零，可能原因：

(1)放大器失調，應維修放大器，生產廠家聯系。

(2)放大器輸入信號線絕緣不好或短路，可將FID檢測器上的高頻插頭卸下，測量絕緣應大于106MΩ。

B、點火后，記錄儀信號無法調零，可能原因：

(1)空氣不純，可降低流量，若有好轉，說明空氣不純，應嚴格純化空氣。

(2) H2和N2不純。

(3)色譜柱沒老化好，或色譜柱嚴重流失。

(4)火焰燒到收集極，可降低載氣流速。

(5)收集極和點火絲是否短路。

C、基線穩定，但進樣不出峰，或靈敏度顯著下降，可能原因：

(1)靈敏度選擇太低。

(2)進樣器密封墊漏氣。

(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。

(4)注射針使用過久本身漏氣，或進樣器溫度太低。

(5)輸入信號線斷路或短路，或極化電壓沒加上。

D、基線不穩定，可能原因：

(1)氣體不純，夾雜某些有機物。

(2)離子室嚴重污染。

(3)氫火焰太大。

(4)離子室信號線接觸不好或極化電壓未加上。

(5)放大器故障。

(6)有嚴重漏氣的地方。

(7)色譜柱被污染。

(8)收集極和點火絲是否短路。

E、拖尾峰現象：

(1)玻璃內襯管損壞。

(2)進樣量過大。

二、熱導檢測器故障及維修

1、熱導信號無法調零，可能原因：

(1)熱導橋電流沒有打開。

(2)熱導控制器故障，應檢查控制線路，請生產廠維修。

(3)儀器嚴重漏氣，應試漏。

(4)四臂錸鎢絲元件嚴重不對稱，將熱導池檢測器和電氣部分的接插件拔下后測量四個臂阻值，相差應小于0.5Ω。

(5)熱導池錸鎢絲一臂與池體短路，可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。

(6)熱導四臂錸鎢絲燒斷。

2、基線穩定，但進樣不出峰或靈敏度顯著下降，可能原因：

(1)熱導橋流選擇太小。

(2) 進樣器密封墊漏氣。

(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器接頭漏氣。

(4)注射器本身漏氣，或進樣器溫度太低。

(5)錸鎢絲元件嚴重腐蝕。

(6)數據處理器參數設置不合理。

3、基線穩定性變壞，可能原因：

(1)熱導池控制線路故障，請生產廠維修。

(2)溫度控制不穩，應請生產廠維修

(3)熱導池沾污應取下清洗，請生產廠維修。

(4)信號線接頭接觸不好。

(5)漏氣

(6)氣體不穩定或氣體不純。

(7)錸鎢絲元件嚴重腐蝕或氧化。

(8)樣品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口處造成堵塞。

(9)橋電流過大，錸鎢絲呈灼熱狀態。

(10)載氣流量過大或不穩。

4、峰型變寬：

(1)載氣流速太低。

(2)柱溫太低。

(3)檢測器溫度太低。

(4)色譜柱固定相流失。

5、拖尾峰現象：

(1)玻璃襯管損壞。

(2)進樣量過大。

(3)柱選擇錯誤。

6、熱導橋電流加不上，橋流燈不亮，蜂鳴器斷續蜂鳴提示。

(1)載氣沒有打開或運行期間突然斷氣。

(2)其中一室有鉑絲斷路超溫現象。

(3)其中一室有鉑絲短路實時顯示0℃現象。

三、進樣不啟動分析

1、檢查儀器載氣正常否。

2、檢查儀器加熱并恒溫否。

3、檢查儀器在點火“狀態"否。

4、檢查時間參數設置正常否。

5、檢查儀器在分析狀態否。

1、220V：交流輸入（ 220V ）

2、電機：電    機（ 220V ）

3、柱室：柱室加熱（關掉電源測量約28Ω）

4、氫焰：氫焰加熱（關掉電源測量約210Ω）

5、汽化：熱導加熱（關掉電源測量約200Ω）

6、熱導：轉換加熱（關掉電源測量約200Ω）

特別注意本執行板上是交流220V強電，不是專業人員切勿亂動！